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非甲烷总烃影响大气环境如何采用气相色谱仪检

时间:2021-09-19 05:24   作者:admin 点击:
非甲烷总烃影响大气环境如何采用气相色谱仪检测(二)
非甲烷总烃影响大气环境如何采用气相色谱仪检测(二)
  本实验通过对双石英毛细管柱、双传感器、陆通阀同时采样,检测甲烷和NMHC,解决了操作简单、平行性好、分析速度快、数据快、用不锈钢充电柱分析NMHC的数据反演、分析误差等问题。1实验部分
  1.1仪器和试剂
  GC-9600气相色谱仪、双FID检测仪、双毛细管柱取样器;双石英毛细管柱:PLOT  Al2O3/KCl石英毛细管柱30米X0。53毫米,无涂层石英毛细管柱30毫米0.32毫米100毫升全玻璃医用注射器(带橡皮帽),市长/市场购买1.0毫升不锈钢定量管:2;去除杂质气体净化器套装;肉通阀门甲烷标准气体;氢气发生器;高纯度氮,干净的空气。
  1.2方法原理
  用注射器直接取样,通过一个采样器并行地对两个六桶阀门进行采样,两个阀门分别连接频谱柱和探测器。
  用气相色谱仪FID同时测定空气中甲烷和总碳氢化合物的含量,差异是总碳氢化合物的含量,而不是甲烷。
  将样品在注射器内通过样品管后分类,让样品通过2路分别进入2个毛细管色谱柱进行分析。
  甲烷、NMHC装置的柱双探测器同步注入测量
  1.3检测1.3.1色谱条件
  PLOT  Al2O3/KCl石英毛细管柱:柱温度100(恒温);未涂膜的石英毛细管柱:柱温度100(恒温);样品方法3360分流样品无(载体流量20mL/min);双基
  画室温度:130;双FID探测器温度3360200。
  1.3.2样本分析
  用玻璃注射器将空气样品推入3桶,通过双陆通阀门同时注入样品,通过气相色谱分析,分别出现色谱峰。
  你可以看到总碳氢化合物峰前面出现了一个小山峰。这座山峰被确认为氧气棒。众所周知,FID探测器无法检测到氧气。固定色谱。
  零件下差不多量氧气的响应值是固定的,所以氧气峰值只是干涉峰值。
  将六通阀排气管插入水中,用100毫升气体取样注射器直接连接气相色谱六通阀注入口,推入足够量的气体,直到看到排出口继续排出大量气泡。
  标准样品分析:该方法采用单点校正14。利用286 mg/m3甲烷标准气体,分别测定甲烷和总碳氢化合物,比较数据中5次取样的峰面积,再现性好,标准差(SD)3360甲烷为0.19,总烃为0 .24。
  空白样品分析:用高纯空气代替净化空气注入,分别测定甲烷和总碳氢化合物,测定5次,见表
  根据左右的结果,净化空气中含有微量甲烷,浓度为1.00 x  14.28/238.5=0.06 mg/m3,nmhc=1 2.76-1.00=11.76 mg/m3(样本量为1毫升)。
  1.4氧气峰值讨论
  本文通过多次实验证明,氧气和甲烷可以从PLOT  Al2 O3毛细管柱中分离出来,氧气棒在差不多质量浓度下是固定值。根据氢火焰的检测原则,不能检测氧气棒,只能用无机气体在热传导器中检测,但在实验中,氧气首脑会谈出现在光谱图中,是对称的山峰。
  结果:(1)从不同氧气基质浓度比率的甲烷值测试可以看出,氧气峰面积和气体样品的含氧量成正比。也就是说,在差不多氧气质量浓度和色谱条件下,氧气的干扰为差不多,氧气值的大小主要取决于气体样品的氧气质量浓度。(2)气体样品中氧气质量浓度为17% ~ 20.9%时,氧气棒不妨碍甲烷分析。气体样品中氧气的质量浓度低于17%时,氧气棒会出现小突起,无法进行面积积分。气体样品中氧气质量浓度低于12.5%时,氧气棒消失。在这个实验中也发现了类似的情况,本文在所有实验中都用干扰棒,即鬼棒
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